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冰晶石化學(xué)分析方法和物理性能測定方法；第3部分蒸餾-硝酸針容量法測定氟含量。規(guī)定了冰晶石中氟含量的測定方法。適用于冰晶石中氟含量的測定。測定范圍:50%～60 %。
方法提要：試料用碳酸鈉溶解。經(jīng)硫酸-水蒸氣蒸餾分離氟后,以茜素磺酸鈉-次甲基藍(lán)作指示劑,用硝酸牡溶液滴定。
實(shí)驗(yàn)過程：
稱取⒉g碳酸鈉置于鉑世蝸中,加入試料,小心地混勻,蓋上鉑蓋。將世蝸(6.4.1)放入到預(yù)先加熱到200℃的高溫爐中,然后升溫到800℃±20℃,熔融20 min。取出,將紺蝸的底部放入冷水槽中迅速冷卻,將熔融物直接移入已裝有幾顆玻璃球(直徑2 mm~3 mm)的蒸餾燒瓶中。
將500 mL容量瓶置于冷凝器下收集蒸餾溶液。連接蒸餾燒瓶)和冷凝器并開始通冷卻水。蓋上蒸餾燒瓶,經(jīng)滴液漏斗加入 50 mL硫酸或30 mL高氯酸。同時(shí)加熱已裝有三分之二的水和幾小塊浮石的水蒸氣發(fā)生器,水沸騰前蒸氣調(diào)整管打開著。將蒸餾燒瓶用電熱器加熱到150℃。借助管4.3.2上的彈簧夾調(diào)整蒸氣流量,經(jīng)管4.3.1 以、 250 g/h~ 300 g/h流量通入蒸氣,并維持蒸餾燒瓶中的溶液溫度在150℃士1℃,并保持90 min收集蒸餾液約400 mL,停止蒸餾。以水洗滌冷凝器,將收集瓶中的溶液稀釋至刻度,混勻。
移取50.00 mL 溶液置于燒杯中加入50 mL及 0.5 mL茜素磺酸鈉溶液,用氫氧化鈉溶液調(diào)整至溶液呈粉紅色,在pH計(jì)指示下,逐滴加入鹽酸調(diào)到pH在4.9～5.2之間(溶液呈黃色),加入 3 mL茜素磺酸鈉溶液(3.8)后,再用緩沖溶液調(diào)到pH在3.4士0.1(約需緩沖溶液1 mL左右)。加入0.5 mL次甲基藍(lán)溶液。用硝酸針標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到剛剛出現(xiàn)藍(lán)紫色為終點(diǎn)。
使用儀器：那艾-智能水蒸氣蒸餾儀(NAI-ZLY-6F)
水蒸氣蒸餾是分離、提取樣品中有效成分的重要方法之一，其操作是將水蒸氣通入樣品體系中，有效成分伴隨水蒸氣蒸出，從而達(dá)到分離提純有效成分的目的，被廣泛應(yīng)用于煙草、食品、藥品、化工等多個(gè)行業(yè)。水蒸氣蒸餾法是實(shí)驗(yàn)室前處理的重要方法之一，其裝置通常由水蒸氣發(fā)生部分、蒸餾部分、接收部分組成。普通水蒸氣蒸餾裝置構(gòu)件復(fù)雜，自行組裝操作繁瑣，且在使用過程中往往因蒸氣流量波動(dòng)大，裝置氣密性不易控制、蒸餾過程餾分揮發(fā)損失等導(dǎo)致測定數(shù)據(jù)精密度較差。 那艾智能一體化蒸餾儀+智能水蒸氣發(fā)生器是一款6通道并聯(lián)的儀器，完全按照水蒸氣蒸餾實(shí)驗(yàn)步驟的要求設(shè)計(jì)工作流程，通過對(duì)水蒸氣發(fā)生單元、蒸餾單元、接收單元各個(gè)參數(shù)實(shí)現(xiàn)精準(zhǔn)控制，自動(dòng)化程度高，實(shí)驗(yàn)過程無需人員值守自動(dòng)運(yùn)行。
